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一种可显著提高PP阻燃性和热稳定性的膨胀型阻燃剂
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发表时间:2018-05-17 13:41来源:金戈新材官方网站

  聚丙烯(PP)由于良好的加工能力、优异的机械性能和较低的成本等优点而被广泛用于许多领域。然而,固有的可燃性是聚丙烯存在的主要缺点,这严重限制其在某些需要高阻燃性的方面的应用。因此,提高PP的阻燃性势在必行。


PETBP对PP的阻燃机理流程图.png


  华南理工大学赖学军教授制备新型季戊四醇磷酸酯(PETBP)阻燃剂,用于改性聚丙烯(PP)的阻燃性能与热稳定性能。研究结果表明:PETBP可显著提高PP的阻燃性和热稳定性,当PETBP的含量为25.0wt%时,PP/PETBP复合材料的LOI测试结果可达到29.5%,UL-94达到V-0等级;此外,相对于纯PP,复合材料的热释放速率峰值(PHRR),总放热量(THR),平均质量损失率(平均MLR),烟雾产生率(SPR)和总烟气产量(TSP)等均大幅下降。相关工作发表在《PolymerDegradationandStability》(Volume113,March2015,Pages22-31)上。


  在本研究中,季戊四醇磷酸酯(PETBP)化合物按图2示有机合成方式制备,制备完成后,研究者首先通过傅立叶变换红外光谱(FTIR),固态13C核磁共振(13CNMR),31P核磁共振和元素分析(EA)对化合物的结构进行表征,表明其成功制备;随后将其与PP共混制备复合材料,通过极限氧指数测试(LOI),垂直燃烧测试(UL-94V),锥形量热测试(CCT),热重分析(TGA)和TG-FTIR研究了PETBP对聚丙烯(PP)阻燃性和热稳定性的影响。


PETBP的合成流程图.png


  PP,PETBP和PP/PETBP的TG和DTG曲线如图3所示。测试结果表明,纯PP的初始重量损失发生在269℃,最大重量损失率为337℃,700℃时不留残渣。在添加PETBP的情况下,复合材料在290℃开始分解,这可能是与笼状双环磷酸盐的断裂和紧密膨胀的焦炭的形成有关。PETBP残留在700℃的焦炭残渣高达51.7wt%,表明PETBP具有出色的成形能力。对于PP/PETBP混合物,初始分解温度(Ti,定义为发生5%质量损失时的温度)和最大分解温度(Tmax)分别为295℃和372℃,分别比纯PP提升26℃和35℃;700℃残炭为9.3wt%。


PETBP的含量是25wt%.png


  这可以通过以下事实来解释:当加热到290℃以上时,PETBP被分解,环化和交联形成连续的膨胀焦炭,其将热量,氧气和热解产物转移分离,从而防止了基体的分解,显着提高了混合物的热稳定性。


  研究者通过CCT测试对材料的燃烧性能进行评估,图3为纯PP和阻燃PP的热释放速率(HRR)和总热放热量(THR)曲线。纯PP在点着后剧烈燃烧,在175s处出现尖锐的放热峰,PHRR值高达815.2kW/m2,并在455s内烧完。然而,通过添加25wt%的PETBP,混合物的PHRR,THR,平均质量损失率(av-MLR),烟雾产生率(SPR)和总烟雾产生量(TSP)显着降低。PP/PETBP混合物的PHRR,THR,av-MLR和TSP分别为236.4kW/m2,82.3MJ/m2,0.029g/s2m2和12.2m2,分别下降71.0%,30.8%,66.7%和14.7%,其机理主要是由于膨胀炭的快速迅速。当PP被点燃和燃烧时,PETBP能够及时形成致密的膨胀焦炭,这可以有效减缓热量和可燃气体产物转移,从而保护衬底免受燃烧。另外,测试结果表明,与APP/PER和MPP/TBM相比,PETBP具有更好的阻燃性。


PP和阻燃PP的(A)HRR和(B)THR曲线.png

PP和阻燃PP的CCT测试数据表.png


  综上,研究者采用TGA,FTIR,TG-FTIR和扫描电镜能谱仪(SEM-EDXS)等对PETBP的阻燃机理进行研究分析。其机理主要在于,在燃烧过程中,PETBP可以淬灭PP链断裂的自由基,并且可以在基体材料上形成连续致密的膨胀焦炭,从而有效延缓PP的降解和燃烧。

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